第四節(jié) 復(fù)方制劑的分析

　　復(fù)方制劑分析的特點(diǎn)：

　　復(fù)方制劑指含有兩個(gè)或兩個(gè)以上有效成分的制劑。

　　分析方法

　　1.未經(jīng)分析直接測(cè)定：有專屬性的測(cè)定方法，對(duì)測(cè)定對(duì)象專屬，干擾物不影響。

　　2.經(jīng)分離后測(cè)定：利用物理和化學(xué)性質(zhì)的差異，經(jīng)分離后可采用原料藥物分析的方法，但有時(shí)考慮到含量少，濃度低，應(yīng)另選靈敏、專屬的其他測(cè)定方法。

　　一、復(fù)方對(duì)乙酰氨基酚 含有對(duì)乙酰氨基酚、阿司匹林、咖啡因3種有效成分。

　　(1)對(duì)乙酰氨基酚：加稀鹽酸加熱回流，使乙酰氨基水解游離出芳伯氨基，再用亞硝酸鈉滴定法滴定。阿司匹林、咖啡因不干擾測(cè)定

　　(2)阿司匹林：具有羧基，采用中和滴定法測(cè)定含量，對(duì)乙酰氨基酚、咖啡因不干擾測(cè)定。但在制備制劑中往往加入枸櫞酸或酒石酸作為穩(wěn)定劑，要消耗堿，使測(cè)定結(jié)果偏高，排除方法，氯仿提取后滴定。

　　(3)咖啡因：生物堿類藥物，但堿性很弱，pKb14，一般生物堿的方法均不適用，根據(jù)咖啡因在酸性條件下，與碘定量生成沉淀。設(shè)計(jì)剩余碘量法，注意碘液的揮發(fā)。

　　二、復(fù)方碘口服液

　　含碘和碘化鉀。用碘量法測(cè)定碘的含量;再用銀量法測(cè)定碘離子總量，碘化鉀含量通過(guò)計(jì)算求得。

　　三、復(fù)方炔諾酮片

　　復(fù)方炔諾酮片劑處方中炔諾酮的量是炔雌醇的17倍，因此，進(jìn)行分析時(shí)除理化性質(zhì)不同外，還應(yīng)注意含量的差異。

　　HPLC法可同時(shí)測(cè)定兩種成分的含量，藥典方法如下：

　　色譜條件和系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;甲醇-水(60：40)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm。理論塔板數(shù)按炔諾酮峰計(jì)算應(yīng)不低于6000。炔諾酮峰與內(nèi)標(biāo)峰的分離度應(yīng)符合要求。

　　按內(nèi)標(biāo)法計(jì)算公式分別計(jì)算，即得復(fù)方制劑中兩成分的各自含量。