第二節(jié) 注射劑的分析

　　一、注射劑的檢查項目

　　1.裝量檢查

　　檢查方法 2.0ml或以下者，取供試品5支;2~10.0ml，3支;10.0以上者，2支。干燥注射器抽盡，注入標(biāo)化量具內(nèi)，不得少于其標(biāo)示量。

　　2.無菌粉末的裝量差異檢查

　　方法：5支，除去標(biāo)簽、鋁蓋、容器外壁用乙醇洗凈、干燥，開啟時注意避免玻璃等異物落入，分別迅速稱定，傾出內(nèi)容物，容器可用水、乙醇洗凈，在適宜條件下干燥，再分別稱定。求出每1瓶(支)的裝量與平均裝量。比較，應(yīng)符合表的規(guī)定。

　　平均裝量 裝量差異限度

　　<0.05g ±15%

　　0.05~0.15g ±10%

　　0.15~0.50g ±7%

　　>0.50g ±5%

　　3.澄明度檢查

　　檢查注射劑中是否有不溶性異物，按照“注射液澄明度檢查細則和判斷標(biāo)準(zhǔn)進行。

　　澄明度檢查分自檢和抽檢。自檢在工廠生產(chǎn)過程中進行，應(yīng)逐支進行，挑出不合格品。抽檢是藥檢部門對產(chǎn)品檢查，抽檢不合格率不得超過5%，貯存期不合格率不得超過7.5%。

　　4.無菌檢查

　　按無菌檢查法進行檢查，應(yīng)符合規(guī)定。有直接接種法和薄膜過濾法兩種。

　　5.熱原或細菌內(nèi)毒素

　　采用家兔法檢查熱原。采用鱟試劑法檢查內(nèi)毒素。兩項檢查均為控制引起體溫升高的雜質(zhì)，選其中一種即可。

　　6.不溶性微粒

　　裝量在100ml以上的靜脈滴注用注射液需檢查不溶性微粒。有顯微計數(shù)法和光阻法兩種。

　　二、附加劑對測定的干擾及排除

　　1.抗氧劑：常用的抗氧劑有：亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、焦亞硫酸鈉、硫代硫酸鈉及維生素C等，有干擾時，采用下列排除方法。

　　(1)加入掩蔽劑 常用丙酮和甲醛

　　加丙酮法：亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉作為抗氧劑時，采碘量法、鈰量法或亞硝酸鈉滴定法測定注射液中的主藥時，產(chǎn)生干擾，使結(jié)果偏高。如藥典碘量法測定維生素C的含量，加入丙酮作為掩蔽劑反應(yīng)。

　　加甲醛法：焦亞硫酸鈉作抗氧劑時，采用直接氧化還原滴定法時要排除干擾。安乃近注射液加入焦硫酸鈉，用碘量法測定含量時，加入甲醛溶液以掩蔽。但選用甲醛應(yīng)注意還原性，若采用的滴定液為較強的氧化劑，就不用甲醛作掩蔽劑。

　　(2)加酸分解法：因亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉及焦亞硫酸鈉均可被強酸分解，產(chǎn)生二氧化硫氣體，經(jīng)加熱可全部逸出。例如：磺胺嘧啶注射液的含量測定采用亞硝酸鈉滴定法，其中添加了亞硫酸氫鈉抗氧劑，消耗亞硝酸鈉滴定溶液，若滴定前加入一定量的鹽酸(這也是亞硝酸鈉滴定法所要求的條件)，使亞硫酸氫鈉分解，排除干擾。

　　(3)加入弱氧化劑氧化法：加入一種弱的氧化劑將亞硫酸鹽和亞硫酸氫鹽氧化，而不能氧化被測的藥物。常用弱氧化劑為過氧化氫和硝酸。

　　(4)利用主藥和抗氧劑紫外吸收光譜的差異：鹽酸氯丙嗪的紫外吸收光譜顯示兩個最大吸收峰，即在254nm和306nm波長處，而維生素C的紫外吸收光譜只顯示一個在243nm波長處的最大吸收峰，故藥典測定鹽酸氯丙嗪注射液時采用紫外分光光度法，在306nm波長處測定吸收度后，以吸收系數(shù)(E1%1cm)為115計算其含量。此時維生素C因在306nm波長處無吸收，不干擾測定。

　　2.溶劑油：脂溶性藥物必須配成油溶液，注射用的植物油，我國多采用麻油、茶油或核桃油，對主要測定會產(chǎn)生干擾，處理方法有：

　　(1)有機溶劑稀釋法：含量高，取樣少，可用有機溶劑稀釋;

　　(2)空白對照：空白油對照校正測定結(jié)果。

　　(3)柱色譜法：分離溶劑油后測定

　　三、含量測定結(jié)果計算

　　標(biāo)示量百分含量=

　　m供試樣品中藥物量;V樣品取用量