第二節(jié) 尼可剎米的分析

　　吡啶環(huán)上的氮原子具有堿性，吡啶環(huán)β位上被酰氨基取代，遇堿水解后，釋放出具有堿性的二乙胺。

　　一、鑒別

　　1.戊烯二醛反應(yīng) 當(dāng)溴化氰與吡啶環(huán)作用，使環(huán)上氮原子由3價(jià)轉(zhuǎn)變成5價(jià)，吡啶環(huán)水解，形成戊烯二醛后再與芳香第一胺縮合形成戊烯二醛的有色喜夫氏堿類。

　　本反應(yīng)適用于吡啶環(huán)α、α’位未取代，以及β或γ位為烷基或羧基的衍生物。異煙肼和尼可剎米均具有此反應(yīng)，而中國(guó)藥典只用于尼可剎米的鑒別。

　　2.水解反應(yīng)

　　尼可剎米+氫氧化鈉試液→加熱→二乙胺臭味，紅色石蕊試紙變藍(lán)

　　3.沉淀反應(yīng)

　　本類藥物具有吡啶環(huán)的結(jié)構(gòu)，可與重金屬鹽類形成沉淀。如尼可剎米可與硫酸銅及硫氰酸銨作用生成草綠色配位化合物沉淀。

　　二、有關(guān)物質(zhì)檢查：有關(guān)物質(zhì)主要是合成中的副產(chǎn)物乙基煙酰胺。藥典采用薄層色譜，高低濃度對(duì)比法。

　　三、含量測(cè)定

　　1.非水溶液滴定法

　　吡啶環(huán)具有堿性，采用非水滴定法測(cè)定原料藥含量

　　2.紫外分光光度法

　　測(cè)定尼可剎米注射劑。注射劑溶劑對(duì)非水溶液滴定法有干擾，所以采用本法。

　　使用0.5%硫酸溶解樣品，使藥物呈解離狀態(tài)，易溶于水。以吸收系數(shù)法計(jì)算含量。

　　A為測(cè)定吸收度，292為百分吸收系數(shù)，D為稀釋倍數(shù)。