第四節(jié) 腎上腺素類藥物分析

　　藥物分子結(jié)構(gòu)中具有烴氨基側(cè)鏈，顯弱堿性。具有鄰苯二酚(或苯酚)結(jié)構(gòu)，露置空氣中或遇光、熱易氧化。分子結(jié)構(gòu)中具有手性碳原子，具有旋光性。

　　一、鑒別

　　(一)腎上腺素的鑒別

　　1.三氯化鐵反應(yīng) 腎上腺素具有酚羥基，與Fe3+ 離子絡(luò)合顯翠綠色，加入堿性溶液，隨即被高鐵離子氧化而顯紫色或紫紅色。

　　2.氧化反應(yīng) 腎上腺素在中性或酸性條件下被過(guò)氧化氫氧化顯血紅色。

　　(二)去氧腎上腺素的鑒別

　　1.顯色反應(yīng) 具氨基醇結(jié)構(gòu)，與硫酸銅及氫氧化鈉試液作用生成紫色銅配合物，該配合物不溶于乙醚。

　　2.三氯化鐵反應(yīng) 具有酚羥基，與Fe3+ 離子絡(luò)合顯紫色

　　3.紅外光譜法

　　二、酮體的檢查

　　腎上腺素、去氧腎上腺素由其酮體氫化還原制得，氫化不完全易引入酮體雜質(zhì)。檢查原理利用酮體在310nm波長(zhǎng)有最大吸收，而腎上腺素、去氧腎上腺素等主成分在此波長(zhǎng)幾乎沒(méi)有吸收，限制310nm波長(zhǎng)處吸收值即可限定酮體含量。酮體限量為0.06%。

　　三、含量測(cè)定

　　(一)腎上腺素

　　1.非水溶液滴定法 測(cè)定原料藥含量。

　　2.反相高效液相色譜法 測(cè)定注射液含量

　　流動(dòng)相中加入庚烷磺酸鈉和腎上腺素生成離子對(duì)，克服了腎上腺素中堿性基團(tuán)離解，在C18柱拖尾的缺陷。

　　(二)去氧腎上腺素

　　1.基本原理 具有苯酚結(jié)構(gòu)，可與溴定量發(fā)生溴代反應(yīng)。采用溴量法測(cè)定原料藥及其注射液含量。

　　2.測(cè)定 游離溴和碘易揮發(fā)，操作中采用碘量瓶。為校正誤差應(yīng)按平行條件進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)。