第三節(jié) 對(duì)乙酰氨基酚的分析

　　一、鑒別

　　1.三氯化鐵反應(yīng) 具酚羥基，與FeCl3試液顯藍(lán)紫色

　　2.水解后重氮化-偶合反應(yīng)

　　水解產(chǎn)生芳伯氨基，可發(fā)生重氮化反應(yīng)，生成的重氮鹽可與堿性β-萘酚偶合生成有色的偶氮染料。

　　3.紅外光譜法

　　二、特殊雜質(zhì)檢查

　　1.有關(guān)物質(zhì) 由于本品的生產(chǎn)工藝路線較多，不同生產(chǎn)工藝路線所帶入的雜質(zhì)也有所不同，這些雜質(zhì)主要包括中間體、副產(chǎn)物及分解產(chǎn)物。例如：對(duì)氨基酚、對(duì)氯乙酰苯胺、O-乙酰基對(duì)乙酰氨基酚、偶氮苯、氧化偶氮苯、苯醌和醌亞胺等。藥典采用薄層色譜法，對(duì)氯乙酰苯胺作為對(duì)照品，對(duì)此項(xiàng)雜質(zhì)進(jìn)行限度檢查。

　　2.對(duì)氨基酚 本品在合成過(guò)程中，由于乙酰化不完全或貯藏不當(dāng)發(fā)生水解，均可引入對(duì)氨基酚，使本品產(chǎn)生色澤并對(duì)人體有毒性，應(yīng)嚴(yán)格控制其限量。利用對(duì)氨基酚在堿性條件下可與亞硝基鐵氰化鈉生成藍(lán)色配位化合物，而對(duì)乙酰氨基酚無(wú)此反應(yīng)的特點(diǎn)，與對(duì)照品比較，進(jìn)行限量檢查。限量為0.005%

　　三、含量測(cè)定

　　對(duì)乙酰氨基酚在0.4%氫氧化鈉溶液中，于257nm波長(zhǎng)處有最大吸收，其紫外吸收光譜特征，可用于其原料及其制劑的含量測(cè)定。該法較亞硝酸鈉滴定法靈敏度高，操作簡(jiǎn)便。中國(guó)藥典則采用百分吸收系數(shù)法，測(cè)定對(duì)乙酰氨基酚原料、片劑、注射液、栓劑的含量。