第三節(jié) 苯甲酸鈉的分析

　　一、鑒別試驗(yàn)

　　1.三氯化鐵反應(yīng)

　　苯甲酸的的中性溶液，與三氯化鐵試液生成堿式苯甲酸鐵鹽的赭色沉淀，加稀鹽酸沉淀變成白色。

　　2.分解產(chǎn)物的反應(yīng)

　　苯甲酸鈉置干燥試管中，加硫酸后，加熱，不炭化，但析出苯甲酸，在試管內(nèi)壁凝成白色升華物。

　　3.鈉鹽反應(yīng)

　　4. 紅外光譜法

　　二、含量測(cè)定——雙相滴定法

　　苯甲酸鈉為芳酸堿金屬鹽，易溶于水，其水溶液呈堿性，可用鹽酸滴定液滴定，但在滴定過程中析出的游離酸不溶于水，并且使滴定終點(diǎn)的pH突躍不明顯，不利于終點(diǎn)的正確判斷。因此，利用苯甲酸能溶于有機(jī)溶劑的性質(zhì)，在水相中加入與水不相混溶的有機(jī)溶劑，并置于分液漏斗中進(jìn)行滴定反應(yīng)，將滴定過程中產(chǎn)生的苯甲酸不斷萃取入有機(jī)溶劑層中，減少苯甲酸在水中的濃度，使滴定反應(yīng)完全，終點(diǎn)清晰，同時(shí)可降低苯甲酸的離解。

　　方法：取本品1.5g，精密稱定，置分液漏斗中，加水25ml、乙醚50ml及甲基橙指示液2滴，用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定，隨滴隨振搖，至水層顯橙紅色，分取水層，置具塞錐形瓶中，乙醚層用水5ml洗滌，洗液并入錐形瓶中，加乙醚20ml，繼續(xù)用鹽酸滴定液(0.5mol/L)滴定，隨滴定隨振搖，至水層顯持續(xù)的橙紅色。每1ml的鹽酸滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于72.06mg的C7H5NaO2。

　　苯甲酸鈉滴定產(chǎn)物為一弱酸，化學(xué)計(jì)量點(diǎn)處于偏酸性區(qū)域，選用甲基橙可正確指示滴定終點(diǎn)。