第二節(jié) 對(duì)氨基水楊酸鈉的分析
一、鑒別
1.三氯化鐵反應(yīng) 本類藥物具有酚羥基,可在酸性條件下與三氯化鐵試液反應(yīng),生成紫堇色鐵配位化合物,放置3小時(shí)不得發(fā)生沉淀。于5-氨基水楊酸鈉區(qū)別。
2.紅外光譜法:與對(duì)照?qǐng)D譜一致
3.鈉鹽反應(yīng)
焰色反應(yīng) 鮮黃色
沉淀反應(yīng) 加醋酸氧鈾鋅試液生成黃色沉淀
二、間氨基酚檢查
對(duì)氨基水楊酸鈉常以間氨基酚為原料合成,成品中可能有未反應(yīng)完全的間氨基酚;對(duì)氨基水楊酸鈉又很不穩(wěn)定,遇濕、光或遇熱受潮時(shí),失去CO2,生成間氨基酚,再被氧化變成紅棕色。間氨基酚的存在不僅導(dǎo)致變色,且有毒性,因此在檢查項(xiàng)下進(jìn)行限量控制。
雙相滴定法 利用對(duì)氨基水楊酸鈉不溶于乙醚,而間氨基酚溶于乙醚的特性,用乙醚萃取間氨基酚,以鹽酸滴定液滴定。通過(guò)消耗鹽酸滴定液的量來(lái)控制間氨基酚的量。限量為0.02%。
三、含量測(cè)定
對(duì)氨基水楊酸具有芳伯氨基,采用亞硝酸鈉滴定法測(cè)定原料藥、腸溶片、注射劑含量,永停法指示終點(diǎn)。
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