第二節(jié) 一般雜質(zhì)的檢查方法

　　一、氯化物檢查

　　1.比濁法 Ag+ + Cl- → AgCl ↓

　　2.標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液每1ml相當(dāng)于10μg的Cl-

　　3.Cl- 50-80ug/50ml;

　　4.在硝酸酸性溶液中進(jìn)行

　　5.濾紙應(yīng)預(yù)先用含有硝酸的水溶液洗凈后使用。

　　二、硫酸鹽檢查:

　　1.比濁法

　　2.稀鹽酸2ml，25%氯化鋇溶液5ml,硫酸鉀;

　　3.SO42-0.1-0.5mg/50ml;

　　4.每1ml標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀相當(dāng)于0.1mg的SO42-

　　5. pH值約為1適宜，酸度高，硫酸鋇溶解度增大，檢查靈敏度下降。

　　三、鐵鹽檢查法

　　1.)硫氰酸鹽法:1.過硫酸銨;30%硫氰酸銨溶液3ml,標(biāo)準(zhǔn)鐵;2.色調(diào)不一加正丁醇20ml提取

　　2.)巰基醋酸法:

　　四、重金屬檢查法

　　能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)。

　　檢查應(yīng)設(shè)置供試管、對照管、監(jiān)控管。

　　中國藥典中有4種比色法：

　　1)硫代乙酰胺法:第一法溶于水、稀酸和乙醇的藥物。

　　1.醋酸鹽緩沖液(pH3.5);

　　2.Pb10-20ug/27ml;

　　3.每標(biāo)準(zhǔn)鉛1ml相當(dāng)于10μg的Pb

　　2)熾灼殘?jiān)�：第二法含芳環(huán)、雜環(huán)以及不溶于水、稀酸和乙醇的藥物。

　　1.加硝酸0.5ml，蒸干，500～600℃熾灼完全灰化;

　　2.加鹽酸水浴蒸干去過量酸，滴加氨試液中和;

　　3.照上述第一法檢查。

　　3)硫化鈉法：第三法溶于堿，不溶于稀酸。氫氧化鈉試液5ml，硫化鈉試液5滴。

　　4)微孔濾膜過濾法:第四法重金屬限量低(2-5ug)的藥物,靈敏度高。

　　供試管、對照管、監(jiān)控管

　　五、砷鹽檢查法

　　1.標(biāo)準(zhǔn)砷貯備液;

　　2.制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑或標(biāo)準(zhǔn)砷對照液(每1ml相當(dāng)于1μg的As)。

　　3.所用儀器和試液等照本法檢查。

　　4.測定結(jié)果要與標(biāo)準(zhǔn)砷斑相比較。

　　1)古蔡法：

　　1.試劑：溴化汞試紙和碘化鉀，氯化亞錫，醋酸鉛棉花;

　　2.醋酸鉛棉花除去H2S;

　　3.碘化鉀，氯化亞錫還原砷(穩(wěn)定的配位離子)，抑制銻化氫生成。

　　2)二乙基二硫代氨基甲酸銀(Ag-DDC)法：

　　1.無溴化汞試紙，條件和試劑同古蔡法;

　　2.即可比色也可吸收度判斷。

　　3.無銻干擾，結(jié)果可靠。

　　3)白田道夫法：

　　1.無溴化汞試紙和不加碘化鉀，氯化亞錫(其他同古蔡法);

　　2.藥物中有銻干擾時采用此法。

　　3.靈敏度為20/10

　　六、溶液顏色檢查:

　　1)比色法

　　色調(diào)標(biāo)準(zhǔn)貯備液

　　黃色液重鉻酸鉀液

　　紅色液氯化鈷液

　　藍(lán)色液硫酸銅液

　　配成各種色調(diào)色號標(biāo)準(zhǔn)比色液共50種。

　　2)分光光度法

　　七、易炭化物檢查:

　　1.遇硫酸易碳化或易氧化呈色(比色法)。

　　2.對照品液

　　3.樣品液 加硫酸5后，加供試品。