第三節(jié) 維生素C及其制劑的分析

　　一、鑒別 1.與硝酸銀試液反應(yīng) 生成銀的黑色沉淀 2.與二氯靛酚鈉試液反應(yīng) 使試液顏色消失 3.紅外光譜法

　　二、鐵和銅檢查

　　鐵鹽和銅鹽存在會(huì)加速維生素C氧化分解，采用原子吸收分光光度法檢查。標(biāo)準(zhǔn)加入法

　　取樣品兩份，一份作為供試品溶液B，另一份加入標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液作為對(duì)照溶液A。在248.3nm分別測(cè)定供試品讀數(shù)b和對(duì)照品讀數(shù)a，b應(yīng)小于(a-b)。限量為百萬(wàn)分之二。

　　銅的檢查方法相似，限量為百萬(wàn)分之五。

　　三、含量測(cè)定

　　1.原料藥 碘量法

　　滴定前加入稀醋酸可使滴定時(shí)維生素C受空氣中氧的氧化作用減慢，但仍需立即滴定。用新沸的冷水作為溶劑，減少水中溶解氧的影響。

　　2.注射液 碘量法

　　與原料藥相似。滴定前加2ml丙酮消除注射液內(nèi)抗氧劑亞硫酸氫鈉對(duì)測(cè)定的影響。

　　第四節(jié) 維生素E的分析

　　一、鑒別

　　1.與硝酸反應(yīng) 在酸性條件下水解為生育酚，進(jìn)一步被氧化成生育紅，顯橙紅色。

　　2.水解后氧化 在堿性條件下水解為游離生育酚，該產(chǎn)物被三氯化鐵氧化為對(duì)生育醌，同時(shí)生成亞鐵離子，可與聯(lián)吡啶作用顯紅色。

　　二、生育酚檢查

　　維生素E中酯鍵斷裂生成生育酚。利用生育酚還原性，用硫酸鈰滴定液滴定來(lái)控制生育酚限量。藥典規(guī)定限量為2.15%。

　　三、含量測(cè)定 氣相色譜法

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性 載氣為氮?dú)�，硅酮為固定相，柱�?65℃，氫火焰離子化檢測(cè)器。理論塔板數(shù)按維生素E計(jì)算不低于500，與內(nèi)標(biāo)分離度大于2。

　　內(nèi)標(biāo)法計(jì)算含量。