第四節(jié) 鹽酸嗎啡的分析
一、鑒別
1.甲醛-硫酸反應(yīng) 嗎啡生物堿特征反應(yīng):加甲醛-硫酸試液,顯紫堇色
2.鉬硫酸反應(yīng) 嗎啡生物堿特征反應(yīng):加鉬硫酸試液,顯紫色,繼變?yōu)樗{(lán)色,最后變?yōu)樽鼐G色
3.鐵氰化鉀反應(yīng) 嗎啡還原性:加鐵氰化鉀試液被氧化生成偽嗎啡,鐵氰化鉀被還原為亞鐵氰化鉀,再與三氯化鐵反應(yīng)生成普魯士藍(lán)。
此反應(yīng)為嗎啡和可待因的區(qū)分反應(yīng)
4.紅外光譜
5.氯化物鑒別反應(yīng)
二、特殊雜質(zhì)檢查
1.阿樸嗎啡 為嗎啡脫水產(chǎn)物,其水溶液在碳酸氫鈉堿性條件下被碘試液氧化生成翠綠色化合物,溶于乙醚呈寶石紅色。規(guī)定50mg藥物經(jīng)檢查醚層和水層不得顯色。
2.罌粟酸 在微酸性溶液中與三氯化鐵生成紅色罌粟酸鐵。
3.其他生物堿 包括可待因、蒂巴因、罌粟堿、那可汀等。采用薄層色譜。對(duì)照品比較法檢查可待因,高低濃度對(duì)比法檢查其他生物堿。限度均為1%。
三、含量測(cè)定
1.原料藥 非水滴定法
2.片劑 紫外分光光度法,對(duì)照品比較法測(cè)定含量
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