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四、問答題(本大題共4小題,第29題8分,第30、31題每題6分,第32題10分,共30分)
29.簡(jiǎn)述氣相色譜法分析時(shí)載氣的選擇。
30.為建立補(bǔ)腎顆粒劑中淫羊藿甙的含量測(cè)定方法(HPLC法),現(xiàn)已經(jīng)進(jìn)行了樣品提取條件的選擇、分離純化方法考察、測(cè)定條件的選擇(即λmax的選擇)、精密度實(shí)驗(yàn)、線性關(guān)系考察、重現(xiàn)性實(shí)驗(yàn)、檢測(cè)靈敏度和檢測(cè)下限試驗(yàn)等項(xiàng)方法學(xué)考察。如果要進(jìn)一步完善這一方法,你認(rèn)為還應(yīng)進(jìn)行哪些項(xiàng)目的考察?簡(jiǎn)要說明每一考察項(xiàng)目的操作方法及目的。
31.在中藥制劑黃酮類單體成分的HPLC分析中,試論述如何根據(jù)其結(jié)構(gòu)特征和理化性質(zhì)確定分析條件和方法。
32.芪甘顆粒主要由黃芪、甘草、白術(shù)、白芨和吳茱萸等經(jīng)水煎醇沉工藝制成,其中黃芪是君藥,請(qǐng)簡(jiǎn)述用HPLC法測(cè)定黃芪甲苷含量的要點(diǎn)。
五、計(jì)算題(本大題10分)
33.地奧心血康中重金屬檢查:取地奧心血康樣品適量,照熾灼殘?jiān)鼨z查法(《中國(guó)藥典》2010年版附錄ⅣJ)熾灼至完全灰化。取遺留的殘?jiān),依法檢查(《中國(guó)藥典》2010年版第一部附錄ⅣE第二法),如果標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(10μg/mL)取用量為2mL,重金屬限量為20ppm,則應(yīng)取地奧心血康樣品多少克?