四、問(wèn)答題（本大題共3小題，第31題5分，第32題10分，第33題15分，共30分）

31．某中藥制劑中含氧揮發(fā)油和不含氧揮發(fā)油都需要鑒別，如何用一塊薄層板同時(shí)鑒別兩者？

32.顛茄酊中生物堿的含量測(cè)定：精密量取本品100mL,置蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸發(fā)至約10mL，如有沉淀析出，可加乙醇適量使溶解，移至分液漏斗中，①蒸發(fā)皿用0.1mol/L硫酸溶液10mL分次洗滌，洗液并入分液漏斗中，②用三氯甲烷分次振搖，每次10mL，至三氯甲烷層無(wú)色，合并三氯甲烷液，用0.1mol/L硫酸溶液10mL振搖洗滌，洗液并入酸液中，③加過(guò)量的濃氨試液使呈堿性，迅速用三氯甲烷分次振搖提取，至生物堿提盡。如發(fā)生乳化現(xiàn)象，可加乙醇數(shù)滴，每次得到的三氯甲烷液均用同一的水10mL洗滌，棄去洗液，合并三氯甲烷液，蒸干，加乙醇3mL，蒸干，并在80℃干燥2小時(shí)，殘?jiān)�加三氯甲�?mL，必要時(shí)，微熱使溶解，④精密加硫酸滴定液（0.01mol/L）20mL，置水浴上加熱，除去三氯甲烷，放冷，⑤加甲基紅指示液1～2滴，用氫氧化鈉滴定液（0.02mol/L）滴定。每1mL硫酸滴定液（0.01mol/L）相當(dāng)于5.788mg的莨菪堿（C17H23NO3）。

簡(jiǎn)述上述主要操作步驟的依據(jù)和目的。

33.葛根芩連片

【處方】   葛根1000g    黃芩375g    黃連375g    炙甘草250g

［制法］以上四味，取葛根225g，粉碎成細(xì)分，剩余的葛根與炙甘草加水煎煮二次，每次2小時(shí)，合并煎液，濾過(guò)，濾液濃縮至適量；黃芩、黃連照流浸膏劑項(xiàng)下的滲漉法，分別用50%乙醇作溶劑，浸漬24小時(shí)后滲漉，收集漉液，回收乙醇后與上述濃縮液合并，濃縮成稠膏，加入葛根細(xì)粉，混勻，干燥，制成顆粒，干燥，壓制成1000片，即得。

【方解】葛根—既外解肌表之邪，又升發(fā)脾胃清陽(yáng)之氣而止瀉利為君藥；黃芩、黃連—清瀉里熱，厚腸止利為臣藥；甘草—甘緩和中，調(diào)和諸藥為使藥。

根據(jù)以上信息，試簡(jiǎn)述葛根芩連片的鑒別、檢查和含量測(cè)定內(nèi)容與方法。

五、計(jì)算題（本大題共10分）

34．HPLC法測(cè)定烏蛇止癢丸中丹皮酚含量的回收率試驗(yàn)。

加樣回收率測(cè)定：取烏蛇止癢丸適量，研細(xì)，取約0.5g，精密稱定，置量瓶中，精密加入丹皮酚對(duì)照品適量，精密加入甲醇20mL，稱重，超聲處理20分鐘，取出，稱重，加甲醇補(bǔ)重，搖勻，靜置，取上清液過(guò)微孔濾膜，取續(xù)濾液進(jìn)樣10μL。

對(duì)照品溶液制備和測(cè)定：取丹皮酚對(duì)照品加甲醇制成0.50mg/mL的丹皮酚對(duì)照品溶液。10μL重復(fù)進(jìn)樣的平均峰面積為739000。

表   回收率試驗(yàn)結(jié)果

將計(jì)算數(shù)據(jù)填入自制表中