三、填空題(本大題共10小題，每空1分，共20分)

請在每小題的空格中填上正確答案。錯填、不填均無分。

21．中藥制劑分析中最常用的色譜分析法是__________、__________和__________。

22．一般雜質檢查方法收載在藥典__________，特殊雜質檢查方法收載在藥典__________。

23．常用于蒽醌鑒別的化學試劑有__________和__________。

24．取樣應注意科學性、真實性、__________，取樣的原則是__________。

25．中國藥典收載的砷鹽限量檢查法有__________和__________。

26．聚酰胺作為純化樣品的擔體常用于__________類成分分析。

27．用C18柱進行生物堿HPLC測定時，為克服游離硅醇基影響可在流動相中加入__________或__________。

28．中藥制劑定性分析中作薄層鑒別用的對照物有__________和__________。

29．相對密度測定常用__________法，若樣品易揮發(fā)且數(shù)量足夠時可采用__________法。

30．干燥失重是指藥品經干燥后所減失的重量，其除了__________外，還包括__________。

四、問答題（本大題共3小題，第31題5分，第32題10分，第33題15分，共30分）

31．二妙丸（組成：蒼術、黃柏），欲測定其中有效成分鹽酸小檗堿的含量。試分析應采取何種提取分離方法。

32．山渣化滯丸(大蜜丸)中熊果酸含量測定：取重量差異項下的本品3g，剪碎，精密稱定，①加水10ml，放置使溶散，濾過；藥渣再用水10ml洗滌，在室溫干燥至呈松軟的粉末狀，在100℃烘干，連同濾紙一并置索氏提取器內，②加乙醚適量，加熱回流提取4小時，提取液回收乙醚至干，③殘渣用石油醚（30～60℃）浸泡2次，每次5ml（浸泡2分鐘），傾去石油醚，殘渣加適量無水乙醇-三氯甲烷（3∶2）混合液，微熱使溶解，定量轉移至5ml量瓶內，并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取熊果酸對照品適量，精密稱定，加無水乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，分別精密吸取供試品溶液6μl及對照品溶液4μl與8μl，④分別交叉點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（20∶5∶8∶0.1）為展開劑，展開，取出，晾干，⑤噴以10%硫酸乙醇溶液，在110℃加熱5-7分鐘，至斑點顯色清晰，取出，在薄層板上覆蓋同樣大小的玻璃板，周圍用膠布固定，照薄層色譜法進行掃描，波長：λS=535nm，λR=650nm，測量供試品吸光度積分值與對照品吸光度積分值，計算，即得。

簡述上述主要操作步驟的依據(jù)和目的。