三、填空題(本大題共13小題,每空1分,共20分)
請在每小題的空格中填上正確答案。錯填、不填均無分。 21.在薄層色譜法定量中,_________是誤差的主要來源,原點以_________較合適。
22.中藥制劑分析時常用的凈化方法有_________、沉淀法、蒸餾法或_________。
23.中藥制劑的色譜鑒別法中最常用的方法是_________。
24.取牛黃解毒丸進(jìn)行微量升華,得白色升華物,置顯微鏡下觀察:白色升華物呈不定形的無色片狀結(jié)晶,加新制的_________溶液,漸顯紫紅色,此為鑒別牛黃解毒丸中的_________。
25.比色法測定中藥制劑中黃酮類化合物常用的方法是_________法,常用的對照品是_________。
26.Pettenkofer反應(yīng)是利用蔗糖經(jīng)濃硫酸作用生成羥甲基糠醛,可與結(jié)合_________呈紫色。
27.HPLC-MCPD聯(lián)用技術(shù),能同時描繪某個測定成分的三維圖譜,其中X軸表示_________,Y軸表示紫外吸收強度,Z軸表示_________。
28.藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是對藥品的質(zhì)量規(guī)格和_________所做的技術(shù)規(guī)定,是藥品生產(chǎn)、經(jīng)營、使用、檢驗和監(jiān)督管理部門共同遵循的_________。
29.中國藥典規(guī)定,采用_________測定酒劑、酊劑含乙醇的容量百分?jǐn)?shù)。
30.含生物堿中藥制劑分析時,常利用_________難溶于水,易溶于氯仿等有機溶劑;而_________易溶于水,難溶于氯仿等有機溶劑的性質(zhì),采用液-液萃取法凈化樣品。
轉(zhuǎn)自:考試網(wǎng) - [Examw.Com]31.中國藥典規(guī)定的鐵鹽檢查法為_________。
32.利用光譜法通過適當(dāng)數(shù)學(xué)處理去除干擾直接測定中藥制劑的方法有等吸收雙波長法、系數(shù)倍率法、三波長法、差示光譜法及_________等。
33.六味地黃丸的顯微鑒別中,果皮表皮細(xì)胞橙黃色,表面觀類多角形,垂周壁略連珠狀增厚。此為_________的顯微特征。
四、名詞解釋(本大題共3小題,共10分) 34.丸劑(4分)
35.相對密度(3分)
36.重現(xiàn)性試驗(3分)
五、問答題(本大題共4小題,共35分) 37.簡答氣相色譜法中應(yīng)如何選擇載氣。(7分)
38.簡答丸劑質(zhì)量分析時常用的預(yù)處理方法。(7分)
39.簡答建立中藥制劑含量測定方法時,方法學(xué)考察應(yīng)做的主要內(nèi)容。(9分)
40.九分散中士的寧含量測定時供試品溶液制備方法為:取本品約2g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,
精密加入氯仿20ml與濃氨試液1ml,輕輕搖勻,
稱重,于室溫放置24小時,偶加振搖,稱重,并補足氯仿至原重量,充分振搖,濾過。
精密量取續(xù)濾液10ml,用硫酸溶液(3→100)分次萃取,每次10ml,合并硫酸液,用濃氨水調(diào)pH10~11,以氯仿分次萃。30ml,30ml,15ml),合并氯仿液,取氯仿液水浴蒸干,殘渣精密加入氯仿5ml使溶解,作為供試品溶液!埡喪錾鲜鰟澗部分的操作依據(jù)。(12分)
六、計算題(本大題10分) 41.香連丸中小檗堿HPLC測定法中系統(tǒng)適應(yīng)性為:十八烷基鍵合硅膠為填充劑;乙腈-水(每1L水中含磷酸二氫鉀4.7g,十二烷基硫酸鈉4.5g)=50:50為流動相,檢測波長345nm,理論塔板數(shù)按小檗堿峰計應(yīng)不低于4000。相鄰峰的分離度應(yīng)符合要求。供試品溶液10ul重復(fù)進(jìn)樣,小檗堿出峰保留時間tR=9.185min;半峰寬為0.300min,峰寬為0.510min;峰面積分別為24125,24082,24712,24226,24588,RSD%=1.2%;相鄰峰保留時間tR=8.035min,峰寬為0.502min。①計算小檗堿峰理論塔板數(shù)和與相鄰峰的分離度。②回答以上試驗結(jié)果是否符合要求。