浙江省2013年1月高等教育自學(xué)考試

儀器分析（三）試題

課程代碼：07853

請(qǐng)考生按規(guī)定用筆將所有試題的答案涂、寫(xiě)在答題紙上。

選擇題部分

注意事項(xiàng)：

1. 答題前，考生務(wù)必將自己的考試課程名稱、姓名、準(zhǔn)考證號(hào)用黑色字跡的簽字筆或鋼筆填寫(xiě)在答題紙規(guī)定的位置上。

2. 每小題選出答案后，用2B鉛筆把答題紙上對(duì)應(yīng)題目的答案標(biāo)號(hào)涂黑。如需改動(dòng)，用橡皮擦干凈后，再選涂其他答案標(biāo)號(hào)。不能答在試題卷上。

 

一、單項(xiàng)選擇題(本大題共10小題，每小題2分，共20分)

在每小題列出的四個(gè)備選項(xiàng)中只有一個(gè)是符合題目要求的，請(qǐng)將其選出并將“答題紙”的相應(yīng)代碼涂黑。錯(cuò)涂、多涂或未涂均無(wú)分。

1.分析方法的靈敏度和精密度的綜合指標(biāo)是

A.檢出限                                                       B.標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率

C.重復(fù)性                                                       D.準(zhǔn)確度

2.光譜分析法與其它儀器分析法的不同點(diǎn)在于光譜分析法研究涉及的是

A.光與電的轉(zhuǎn)換及其應(yīng)用

B.樣品中各組分的分離

C.光輻射與樣品間的相互作用與能級(jí)躍遷

D.樣品各組分間的相互干擾及其消除

3.下列物質(zhì)中無(wú)法用原子發(fā)射光譜法分析的物質(zhì)是

A.堿金屬                                                       B.稀土元素

C.過(guò)渡金屬                                                    D.有機(jī)物和大部分非金屬元素

4.在原子發(fā)射光譜中的激發(fā)光源中，維持電感耦合等離子體光源（ICP）所需要的氣體是

A.氫氣(H₂)                                                     B.氮?dú)?N₂)     

C.氦氣(He)                                                     D.氬氣(Ar)

5.原子吸收光譜儀的結(jié)構(gòu)流程正確的是

A.空心陰極燈→單色器→原子化器→檢測(cè)器

B.空心陰極燈→原子化器→單色器→檢測(cè)器

C.空心陰極燈→單色器→原子化器→單色器→檢測(cè)器

D.ICP→原子化器→單色器→檢測(cè)器

6.紫外—可見(jiàn)吸收光譜中，下列哪項(xiàng)僅與入射光的波長(zhǎng)、被測(cè)組分的本性和溫度有關(guān)，并可表明物質(zhì)對(duì)某一特定波長(zhǎng)光的吸收程度？

A.最大吸收波長(zhǎng)                                             B.摩爾吸光系數(shù)    

C.保留體積                                                    D.屏蔽常數(shù)

7.關(guān)于紅外光譜圖上吸收峰數(shù)目有時(shí)比計(jì)算出的基本振動(dòng)數(shù)目少的原因，以下說(shuō)法錯(cuò)誤的是

A.輻射光子具有的能量與發(fā)生紅外振動(dòng)躍遷所需的能量不匹配

B.偶極矩的變化μΔ=0的振動(dòng)，不產(chǎn)生紅外吸收

C.某些化合物的振動(dòng)頻率完全相同，或者十分接近，表現(xiàn)為一個(gè)吸收峰

D.儀器的分辨率或靈敏度不夠，導(dǎo)致有些譜峰觀察不到

8.具有剛性平面結(jié)構(gòu)的大環(huán)共軛化合物，通常

A.不產(chǎn)生熒光                                                B.易產(chǎn)生熒光

C.不易產(chǎn)生熒光而產(chǎn)生磷光                           D.既不產(chǎn)生熒光也不產(chǎn)生磷光

9.在¹H NMR波譜分析中，取決于原子核外電子屏蔽效應(yīng)大小的參數(shù)是

A.積分線                                                       B.共振峰強(qiáng)度 

C.化學(xué)位移                                                    D.偶合常數(shù)

10.在質(zhì)譜技術(shù)中，有一種軟電離源，它適用于混合物及生物大分子的測(cè)定，具體是指待測(cè)物質(zhì)與基質(zhì)溶液混合后蒸發(fā)，使分析物與基質(zhì)成為晶體或半晶體，用一定波長(zhǎng)激光進(jìn)行照射時(shí)，基質(zhì)分子吸收激光的能量，使基質(zhì)分子和樣品分子電離。此電離源為

A.電子電離源(EI)                                           B.化學(xué)電離源(CI)

C.電噴霧電離源(ESI)                                     D.基質(zhì)輔助激光解析電離源(MALDI)

 

二、判斷題（本大題共20小題，每小題1分，共20分）

判斷下列各題，在答題紙相應(yīng)位置正確的涂“A”，錯(cuò)誤的涂“B”。

11.分析方法的檢出（下）限是指該分析方法在給定的置信度可以檢出待測(cè)組分的最高濃度（或最高質(zhì)量）。

12.原子光譜是一條條彼此分立的線光譜，分子光譜是一定頻率范圍的電磁輻射組成的帶狀光譜。

13.各種人工燈如煤油燈的光譜中含有兩條特征的黃線，表明含有鈉元素。

14.原子發(fā)射光譜的定性原理是待測(cè)元素的特征性的光譜線是否出現(xiàn)；定量原理是待測(cè)元素特征光譜線的強(qiáng)度與待測(cè)元素濃度成正比。

15.在原子吸收光譜分析中，發(fā)射線的中心頻率與中心線的中心頻率一致，故原子吸收分光光度計(jì)中不需要分光系統(tǒng)。

16.理論上原子光譜為線光譜，但實(shí)際上原子吸收峰具有一定寬度，其原因主要是由于光柵的分光度能力不夠所致。

17.紫外-可見(jiàn)吸收光譜只能夠?qū)τ袡C(jī)分子進(jìn)行定量分析，而不能進(jìn)行定性分析。

18.在分子躍遷時(shí)所產(chǎn)生的光譜過(guò)程中，涉及電子能級(jí)、振動(dòng)能級(jí)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷。

19.紅外吸收光譜就是物質(zhì)分子被紅外光所激發(fā)，吸收能量后由振動(dòng)激發(fā)態(tài)躍遷至振動(dòng)基態(tài)所產(chǎn)生的光譜。

20.某些分子雖然可以吸收紅外輻射，但是僅發(fā)生對(duì)稱伸縮而沒(méi)有偶極矩的變化，所以不產(chǎn)生紅外吸收，是非紅外活性分子。

21.傅里葉紅外光譜儀與色散型儀器都采用了單色器這種單光束分光元件。

22.熒光分子無(wú)論被激發(fā)到高于S₁的哪一個(gè)激發(fā)態(tài)，都會(huì)經(jīng)過(guò)無(wú)輻射的振動(dòng)弛豫和內(nèi)轉(zhuǎn)換等過(guò)程，最終都回到S₁態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)，然后產(chǎn)生分子熒光。

23.激發(fā)光源停止后，磷光馬上消失，而熒光能夠持續(xù)發(fā)射一段時(shí)間。

24.核磁共振波譜法與紅外吸收、紫外吸收光譜一樣，都是基于吸收電磁輻射的吸收光譜分析方法。

25.質(zhì)譜常與色譜進(jìn)行聯(lián)用，所以在聯(lián)用時(shí)不一定需要有高真空的環(huán)境。

26.色譜柱中組分的分配系數(shù)越小，與固定相的作用力強(qiáng)一些，前進(jìn)速率就慢一些，保留時(shí)間就長(zhǎng)一些。

27.色譜圖上出現(xiàn)五個(gè)色譜峰，可以肯定樣品中最多只有五個(gè)組分。

28.毛細(xì)管氣相色譜的色譜柱前需要采取分流裝置是由于毛細(xì)管色譜柱對(duì)試樣負(fù)載量很小；柱后采用尾吹裝置是由于柱后流出物的流速太慢。

29.排阻色譜是按照分離組分分子尺寸與凝膠的孔徑大小之間的相互關(guān)系進(jìn)行分離，通常體積小的分子先被洗脫下來(lái)，體積大的分子后被洗脫。

30.超臨界液體色譜即可利用高效液相色譜的檢測(cè)器，又可以采用氣相色譜的檢測(cè)方法。

非選擇題部分

注意事項(xiàng)：

用黑色字跡的簽字筆或鋼筆將答案寫(xiě)在答題紙上，不能答在試題卷上。

 

三、填空題（本大題共8小題，每空1分，共20分）

31.根據(jù)分析原理，儀器分析方法通�？梢苑譃開(kāi)_______、________、________和________等幾大類。

32.原子吸收光譜法中常用到的銳線光源為_(kāi)_______。

33.紫外-可見(jiàn)吸收光譜儀一般主要由________、________、________和________四部分組成。

34.從結(jié)構(gòu)上看，紅外光譜儀可以分為_(kāi)_______型紅外光譜儀和________紅外光譜儀兩類。

35.在化學(xué)發(fā)光體系中，常見(jiàn)的液相發(fā)光體系為_(kāi)_______體系和________體系。

36.質(zhì)譜儀中除了進(jìn)樣系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)外，還有________系統(tǒng)、________系統(tǒng)和________系統(tǒng)。

37.色譜定性的依據(jù)是________，定量依據(jù)是________。

38.反相高效液相色譜中最常用的流動(dòng)相為_(kāi)_______和________。

 

四、名詞解釋（本大題共5小題，每小題3分，共15分）

39.單色器(monochromator)

40.ICP中的等離子體(Plasma)

41.紅移和紫移(hypsochromic shift and blue shift)

42.熒光激發(fā)光譜(excitation spectrum)

43.化學(xué)位移(chemical shift)

 

五、綜合問(wèn)答題（本大題共5小題，共25分）

44.什么是現(xiàn)代儀器分析法？從其分析特點(diǎn)上講，它與化學(xué)分析方法有何不同？（6分）

45.原子吸收分光光度法中化學(xué)干擾是什么？（4分）

46.理論上多原子分子的振動(dòng)數(shù)應(yīng)與譜峰數(shù)相同，但實(shí)際上，譜峰數(shù)常常少于理論計(jì)算出的振動(dòng)數(shù)，其中的原因是什么（列出三點(diǎn)）？（5分）

47.熒光光譜的形狀決定于什么因素？為什么與激發(fā)光的波長(zhǎng)無(wú)關(guān)？（5分）

48.質(zhì)譜法與其它哪三種方法并稱為有機(jī)化合物結(jié)構(gòu)分析的四大工具，與之相比較，質(zhì)譜法有哪些獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)？（5分）