參考答案
一、名詞解釋
1. 是利用混合物中各組分的物理、化學(xué)性質(zhì) (分子的形狀和大小、分子的極性、吸附力、分子的親和力、
分子的分配系數(shù)等 )的不同,使各組分以不同程度分布在兩相中,當(dāng)流動(dòng)相流過固定相時(shí),各組分以不
同的速度移動(dòng),而達(dá)到分離的技術(shù)。
2. 是利用吸附劑對(duì)不同物質(zhì)的吸附力不同而使混合物中的各組分分離的技術(shù)。
3. 在一定條件下,被吸附物離開吸附劑 表面的現(xiàn)象稱為解吸作用。
4. 加入解吸附劑,使物質(zhì)從固定相上分離下來的方法。
5. 是利用各組分的分配系數(shù)不同而予以分離的方法。
6. 是一種溶質(zhì)在兩種互不相溶的溶劑中溶解達(dá)到平衡時(shí),該溶質(zhì)在兩相溶劑中的濃度比值。
7. 是將固定相的支持劑均勻地鋪在支持板上,成為薄層,把樣品點(diǎn)在薄層上,用適當(dāng)?shù)娜軇┱归_,從而使
樣品中各組分達(dá)到分離的一種層析技術(shù)。
8. 是一種以氣體為流動(dòng)相的一種高效、快速的層析分離技術(shù)。
9. 是固定相的 “載體”或 “固體支持物”,大多為多孔性固體顆粒。
10. 從進(jìn)樣到出現(xiàn)空氣峰最高峰的時(shí)間。
11. 從進(jìn)樣到出現(xiàn)色譜峰最高點(diǎn)所需的時(shí)間。
12. 指樣品組分的保留時(shí)間與進(jìn)樣到出現(xiàn)空氣峰最高值的時(shí)間之差。
13. 指從進(jìn)樣到出現(xiàn)空氣峰最高值時(shí)所通過的載氣體積。
14. 指從進(jìn)樣到出現(xiàn)組分濃度最高峰時(shí)所通過的載氣體積。
15. 指保留體積與死體積之差。
16. 是單位峰面積中某物質(zhì)的量。
17. 是利用離子交換劑上可解離基團(tuán)(活性基團(tuán))對(duì)各種離子的親和力不同而達(dá)到物質(zhì)分離的一種層析分離技術(shù)。
18. 又稱之凝膠過濾,分子篩層析或排阻層析。是用高交聯(lián)度的固體凝膠按照物質(zhì)分子量大小進(jìn)行分離的技術(shù)。
19. 某一組分物質(zhì)從加樣到層析最高峰出現(xiàn)時(shí)所需的洗脫液總體積。
20. 是利用生物分子間所具有的專一而又可逆的親和力而使生物分子分離純化的技術(shù)。
21. 又稱為 “配體”。指親和層析中作為固定相的一方。
二、填空
1.液相、氣相、吸附、分配、離子交換、分子排阻(凝膠過濾)、親和 2.溶劑洗脫法、置換法(取代法)、
前緣分析法(前緣洗脫法) 3.極性分子 4.濾紙纖維、結(jié)合水、有機(jī)溶劑、分配系數(shù)、移動(dòng)的速率 5.溶質(zhì)斑點(diǎn)
中心移動(dòng)的距離/溶劑前沿移動(dòng)的距離、分配、分配系數(shù) 6.硬板(濕板)、軟板(干板) 、浸涂、噴涂、傾斜
涂布法、推鋪法 7.氣固、氣液 8.分辨率高、分析速度快、靈敏度高、應(yīng)用范圍廣 9. 固體、吸附劑、被
吸附物、吸附力、氣相吸附、液體、分配系數(shù)、氣相分配層析 10.氣體、載氣、氫氣、氮?dú)狻⒑、?/P>
氣、檢測(cè)器、載氣流速 11.非極性、弱極性、極性 12.易揮發(fā) 13.氣體流量、進(jìn)樣溫度、進(jìn)樣時(shí)間 14.
濃度型檢測(cè)器、質(zhì)量型檢測(cè)器、1000 15.上柱(加樣) 、洗脫、收集 16.氣泡、裂紋
三、問答題
1. 選擇吸附劑時(shí)應(yīng)注意:①吸附劑應(yīng)有適當(dāng)?shù)奈搅捅M量大的表面積;②對(duì)被分離物有足夠的分辨率,
對(duì)不同物質(zhì)的吸附力不同;③對(duì)被吸附物的吸附應(yīng)是可逆的,一定條件下可解吸、洗脫;④不溶于所用
的溶劑中,不引起被吸附物化學(xué)變化;⑤顆粒均勻,操作時(shí)穩(wěn)定,不會(huì)破裂。
2. 選擇洗脫劑時(shí)應(yīng)注意:①不與吸附劑起化學(xué)反應(yīng),且不使吸附劑溶解;②對(duì)樣品的各組分溶解度大、粘
度小、流動(dòng)性好;③不與各組分起化學(xué)反應(yīng),且易與被洗脫組分分開;④純度高,無雜質(zhì)影響。
3. 濾紙的厚薄程度、纖維的松緊度不同,使與濾紙纖維結(jié)合的水量不一樣,兩相的體積比也不同。得到的
Rf 值也不相同。濾紙中的雜質(zhì)也會(huì)影響 Rf 值。因此,層析時(shí)對(duì)濾紙的要求較高:由高純度的棉花制成,
質(zhì)地均一、厚薄一致、纖維松緊度適中、有一定的機(jī)械強(qiáng)度。
4. 層析前濾紙與層析裝置用溶劑系統(tǒng)的蒸氣飽和。不平衡時(shí)濾紙會(huì)從溶劑中吸收水分,溶劑也會(huì)從濾紙表面
揮發(fā),使溶劑系統(tǒng)的組成發(fā)生改變,導(dǎo)致溶劑前沿不齊,影響層析效果和Rf 值。
5. ①表面積大;②孔徑分布較均勻;③表面無催化或吸附性能;④與固定液或被分析的物質(zhì)不起化學(xué)反應(yīng);
、轃岱(wěn)定性好;⑥有較好的機(jī)械強(qiáng)度。
6. ①樣品離子帶何種電荷 陰離子只能被陰離子交換劑吸附,陽離子只能被陽離子交換劑吸附;②離子的
濃度 濃度大時(shí),選擇交換容量大的交換劑型號(hào)③被分離物質(zhì)相對(duì)分子量的大小 分子量大時(shí)要求交聯(lián)
度低,分子量小時(shí)選擇較高交聯(lián)度更好;④離子與交換劑親和力的大小 選擇不同型號(hào)的交換劑,既要
考慮吸附,還要考慮便于洗脫;⑤樣品物質(zhì)及交換樹脂的物理化學(xué)特性 根據(jù)其對(duì)酸、堿、溫度的敏感
情況,控制好環(huán)境條件。
7. ⑴凝膠是一種多微孔的多孔徑網(wǎng)狀支持物組成進(jìn)行分子過濾的分子篩;⑵物質(zhì)分子在層析柱中的運(yùn)動(dòng)有
重力的垂直方向運(yùn)動(dòng)和無定向擴(kuò)散的布郎運(yùn)動(dòng);⑶大分子物質(zhì)不能進(jìn)入微孔在凝膠空隙間快速流出層析
柱;⑷小分子能夠進(jìn)入微孔,因而在凝膠中許多孔中穿行,因通過的距離長(zhǎng),后流出層析柱;⑸分子直
徑越小能夠進(jìn)入的孔越多,流出層析柱越慢;⑹根據(jù)分子篩這一原理可依據(jù)物質(zhì)分子直徑的大小按照由
大到小的順序流出層析柱而得到分離。⑹因此,它是一個(gè)反篩。