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一、選擇題
1. 氧瓶燃燒法測定鹽酸胺碘酮含量,其吸收液應選( B )
(A)H2O2+水的混合液 (B)NaOH+水的混合液 (C)NaOH+ H2O2混合液
(D)NaOH+HCl混合液 (E)水
2. 用氧瓶燃燒法破壞有機藥物,燃燒瓶的塞底部熔封的是( D )
(A)鐵絲 (B)銅絲 (C)銀絲 (D)鉑絲 (E)以上均不對
3. 測定血樣時,首先應去除蛋白質,其中不正確的是去除蛋白質的方法是( B )
(A)加入與水相互溶的有機溶劑 (B)加入與水不相互溶的有機溶劑
(C)加入中性鹽 (D)加入強酸 (E)加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑
4. 氧瓶燃燒法破壞有機含溴/碘化物時,吸收液中加入( A )可將Br2或I2還原成離子。
(A)硫酸肼 (B)過氧化氫 (C)硫代硫酸鈉 (D)硫酸氫鈉
5. 準確度表示測量值與真值的差異,常用( B )反映。
(A)RSD (B)回收率 (C)標準對照液 (D)空白實驗
6. 常用的蛋白沉淀劑為( A )
(A)三氯醋酸 (B)β-萘酚 (C)HCl (D)HClO4
二、填空題
1. 破壞有機藥物進行成分分析,可采用_干_法、_溫_法和_氧瓶燃燒_法。
三、是非題
(√)1.準確度通常也可采用回收率來表示。
(√)2.在測定血樣中的藥物時,首先應去除蛋白,去除蛋白的方法之一是加入與水相混溶的有機溶劑。
(√)3.提取生物樣品,pH的影響在溶劑提取中較重要,生物樣品一般在堿性條件下提取。
(×)4.用氧瓶燃燒法測定鹽酸胺碘酮含量吸收液應選水
四、簡答題
1. 在測定血樣時,首先應去除蛋白質,去除蛋白有哪幾種方法?
答:(1)加入與水相混溶的有機溶劑;(2)加入中性鹽;(3)加入強酸;(4)加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑;(5)酶解法。
2. 在測定血樣時,首先應去除蛋白質,加入水相混溶的有機溶劑可以將蛋白去除,此法的機理是什么?
答:加入與水相混溶的有機溶劑,可使蛋白質的分子內及分子間的氫鍵發(fā)生變化而使蛋白質凝聚,使與蛋白質結合的藥物釋放出來。
3. 常用的分析方法效能評價指標有哪幾項?
答:精密度、準確度、檢測限、定量限、選擇性、線性與范圍、重現(xiàn)性、耐用性等。
4. 簡述氧瓶燃燒法測定藥物的實驗過程?
答:(1)儀器裝置:燃燒瓶為500ml、1000ml、2000ml的磨口、硬質玻璃錐形瓶、瓶塞底部溶封鉑絲一根。(2)稱樣:稱取樣品、置無灰濾紙中心,按要求折疊后,固定于鉑絲下端的螺旋處,使尾部漏出。(3)燃燒分解:在燃燒瓶內加入規(guī)定吸收液、小心通入氧氣約1分鐘,點燃濾紙尾部、迅速吸收液中、放置。(4)吸收液的選擇:使燃燒分解的待測吸收使轉變成便于測定的價態(tài)。
五、配伍題
1. 請將下列氧瓶燃燒法時采用的吸收液與相應的藥物配對。
1、胺碘酮 (A)H2O2(30%)-NaOH(0.05mol/L)[1∶40]20ml
2、氟烷 (B)20% H2O2液20ml
3、氯氮卓 (C)水20ml
4、磺溴酞鈉 (D)NaOH(1mol/L)+水10ml+硫酸肼飽和液0.3ml
5、硫噴妥 (E)NaOH(1mol/L)20ml
答:1、(D) 2、(C) 3、(E) 4、(B) 5、(A)
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