2017四級公共營養(yǎng)師章節(jié)高頻考點(diǎn):第二章 樣品的采集、保存及預(yù)處理

　　要求

　　1、掌握采樣的原則、步驟、方式以及　樣品的保存等。

　　2、掌握樣品制備的不同方法和各自的

　　特點(diǎn)：

　　第一節(jié) 樣品的采集

　　一、食品分析的性質(zhì)

　　非全面性檢驗(yàn)

　　建立總體與樣品的概念

　　二、采樣

　　采樣

　　從大量的分析對象中抽取有代表性的一部分樣品作為分析材料的工作。

　　屬性采樣

　　分類

　　變量采樣

　　三、采樣原則

　　1、樣品要均勻、有代表性

　　2、要保持樣品原有的理化性質(zhì)

　　四、采樣步驟

　　1、從大批物料中的各個(gè)部分采集的

　　少量物料稱為檢樣。

　　2、許多檢樣組合在一起形成原始樣品。

　　3、原始樣品經(jīng)處理，再抽取其中一部

　　分作為分析用，稱分析樣。

　　五、采樣方式

　　1、隨機(jī)抽樣

　　按照隨機(jī)原則，從大批物料中抽取部分樣品，使總體中每份樣品被抽取的機(jī)率都相等的方法。

　　對被測樣品不大了解或檢驗(yàn)產(chǎn)品的合格率。

　　2、系統(tǒng)抽樣

　　根據(jù)樣品隨時(shí)間或空間(位置)的變化規(guī)律，采集能代表其相應(yīng)部分的組成和質(zhì)量的樣品進(jìn)行采樣的方法。

　　已經(jīng)了解樣品檢驗(yàn)食品的保質(zhì)期

　　3、指定特殊性樣品

　　用于有某種特殊檢測重點(diǎn)的樣品的采樣。

　　不遵循均勻采樣原則

　　五、采樣方法

　　1、均勻的固體樣品

　　① 有完整包裝的

　　采樣數(shù)量=√ 總件數(shù)/2

　　過程

　　從被檢包裝的不同部位采樣(檢樣)

　　(隨機(jī)或系統(tǒng)方式)

　　↓

　　檢樣合并、混勻 (原始樣)

　　↓ 四分法

　　平均樣 (分析樣)

　　↓ 縮分

　　測定樣

　�、� 無包裝的散樣

　　劃分若干等體積層

　　↓

　　每層的中心和四角各取少量 (檢樣)

　　↓

　　合并、混勻 (原始樣)

　　↓四分法縮分

　　分析樣

　　2、半固體樣品

　　① 有包裝的按有包裝的固體樣執(zhí)行

　�、� 無包裝的分上、中、下三層取樣

　　→混勻

　　3、液體樣

　　① 包裝體積不太大的

　　確定采樣數(shù)量

　　↓ 抽樣

　　打開包裝、混合

　　↓ 搖勻

　　分取到所需數(shù)量

　�、� 大桶及散裝樣

　　分層虹吸法

　　↓

　　每層 500 ml

　　↓混勻

　　分取到所需數(shù)量

　　* 組成不均勻的固體樣品

　　分別取不同部位的少量樣品 (檢樣)

　　↓

　　混合并搗碎均勻 (原始樣)

　　↓ 四分法縮分

　　所需數(shù)量 (分析樣)

　　原則：縱向取樣

　　第二節(jié) 樣品保存

　　一、標(biāo)簽注明

　　樣品名稱, 采樣地點(diǎn), 采樣日期,

　　樣品批號, 采樣方式, 采樣數(shù)量,

　　分析項(xiàng)目, 采樣人

　　二、保存原則

　　由于食品具有易變性，保存的原則

　　是使其離開總體后的變化降到最小

　　三、保存方法

　　1、放在密閉、潔凈的容器里防止污染。

　　2、易變質(zhì)樣品要低溫或充氮保存，降低化學(xué)或生物反應(yīng)速度，時(shí)間不易過長。

　　3、穩(wěn)定水分。水分含量直接影響食品中各物質(zhì)的濃度和組成比例。

　　4、易光解的樣品避光保存。

　　5、感觀形狀極不相同的樣品，不可混裝。

　　6、法律樣品必須密封，并盡快分析。

　　“單、冷、密、快”

　　四、檢驗(yàn)樣品的制備

　　取可食部分

　　粉碎：含水少或含油脂少

　　勻漿：含水多或含油多

　　預(yù)干燥：含水多，含油少

　　脫脂：含油多

　　第三節(jié) 樣品預(yù)處理

　　一、為什么要進(jìn)行預(yù)處理

　　二、預(yù)處理的目的

　　三、預(yù)處理的要求

　　四、預(yù)處理方法

　　預(yù)處理方法

　　提取

　　凈化(分離)

　　濃縮

　　衍生

　　(一)溶劑提取法

　　利用樣品中各組分在某一溶劑中溶解度不同將其溶解分離的方法。

　　常用方法：

　　1、浸提法(液-固萃取法)

　　將樣品浸泡在溶劑中，將固體樣品中的某些待測組分浸提出來的方法。

　　(1)提取劑的選擇

　　a、被提取物的極性

　　b、提取劑的沸點(diǎn)(40～80℃)

　　c、被提取物的溶解性

　　d、毒性

　　(2)提取方法

　�、� 振蕩浸提法

　　樣品切碎→置溶劑中→振蕩浸提

　　特點(diǎn)：簡便易行、回收率低

　　適用：樣品測定不需要定量時(shí)

　�、� 搗碎提取法

　　樣品磨碎→加提取劑→

　　在振蕩器上使被測組分提取出來

　　特點(diǎn)：回收率高，但干擾較多

　　適用：許多食品分析中的定量測定

　�、� 索氏提取法

　　方法：反復(fù)回流提取

　　特點(diǎn)：提取劑用量少、提取完全、

　　回收率高，但時(shí)間較長

　　適用：含水量少的固體樣品

　�、� 超聲提取法

　　樣品磨碎→加提取劑→在超聲波提取器上使被測組分提取出來。

　　特點(diǎn)：高頻振蕩、提取迅速、完全

　　適用：許多食品分析

　　中的定量測定

　　2、萃取法(液-液萃取法)

　　利用被測組分在互不相溶的兩溶劑中分配系數(shù)不同而達(dá)到分離。

　　特點(diǎn)：設(shè)備簡單、操作迅速、分離效果好，

　　成批樣品分析時(shí)工作量大，有一定毒性。

　　萃取劑的選擇

　　與提取液不相溶

　　兩相分離的難易

　　樣品前處理新技術(shù)

　　固相萃取法(SPE)

　　基質(zhì)固相分散萃取法(MSPDE)

　　超臨界萃取法(SFE)

　　無溶劑固相微萃取法(SPME)

　　微波萃取

　　……

　　固相萃取法(SPE)

　　原理：以固定相作為載體，當(dāng)提取液流經(jīng)時(shí)，將被測組分截留,與其他不易截留組分分離.然后用溶劑將被測組分洗脫下來。

　　特點(diǎn)：省時(shí)簡便,有機(jī)溶劑少,可分離凈化,富集效果好，接觸毒物少，應(yīng)用廣泛。

　　例如

　　三聚氰胺呈弱堿性(弱陽離子化合物)，采用陽離子交換柱進(jìn)行凈化可達(dá)到去除雜質(zhì)，提高檢測靈敏度、重現(xiàn)性和回收率的效果。

　　基質(zhì)固相分散萃取法(MSPDE)

　　將試樣直接與適量的填料研磨，混合制成半固態(tài)裝柱淋洗。

　　將樣品勻化、提取、萃取、凈化合為一體，減少有機(jī)溶劑用量、簡化操作步驟，縮短分析時(shí)間，提高分析的準(zhǔn)確度

　　Fig. 2 The chromatogram of standard solution of Sudan

　　超臨界流體萃取法(SFE)

　　Supercritical Fluid Extraction

　　超臨界流體及其性質(zhì)

　　a.流體是非液非氣的,具有氣體較強(qiáng)的

　　穿透能力和液體較大的密度及溶解度,

　　有較大的吸附能力,流動(dòng)性好.

　　b.萃取速度快

　　二氧化碳超臨界萃取的優(yōu)點(diǎn)

　　接近常溫, 對物質(zhì)沒有變解作用.

　　易達(dá)到Pc和Tc

　　化學(xué)穩(wěn)定性好, 安全、無污染

　　萃取時(shí)間短

　　費(fèi)用低

　　適用熱敏感樣品

　　有防氧化和抑菌作用

　　什么物質(zhì)適于CO2超臨界萃取

　　• 分子量< 500的非極性物質(zhì)

　　• 改變流體極性后某些極性物質(zhì)

　　超臨界流體萃取裝置

　　超臨界萃取在食品分析中的應(yīng)用

　　營養(yǎng)素的提取

　　香精香料的提取

　　脂類物質(zhì)的提取

　　功能成分提取

　　色素提取

　　農(nóng)藥殘留提取等

　　新技術(shù)的特點(diǎn)：

　　省時(shí)、省力、節(jié)省溶劑

　　微污染/無污染

　　樣品用量少、提取凈化效率高

　　微型化和自動(dòng)化

　　(二)有機(jī)物破壞法：主要用于礦物元素的測定。在不損失礦物質(zhì)的前提下，將有機(jī)物在高溫或強(qiáng)氧化條件下破壞，使礦物元素從中游離出來的方法。

　　1、干灰化法：

　　原理：樣品炭化→高溫灼燒 →殘?jiān)�用稀酸溶解后測定

　　特點(diǎn)：簡便易行，破壞徹底，使用試劑少。時(shí)間長，容器吸附，易使低沸點(diǎn)元素?fù)p失。

　　適用：糧食、豆類、脫水蔬菜等干樣。

　　2、濕灰化法：

　　原理：樣品+強(qiáng)氧化劑消煮→有機(jī)物破壞，待測組分呈離子狀→ 測定。

　　特點(diǎn)：簡便快速，破壞徹底，減少金屬揮發(fā)。酸氣刺激性大，腐蝕性大，試劑用量大，樣品易溢出。

　　適用：低沸點(diǎn)、粘稠、高脂、高糖的樣品。常用的消化方法

　　① 硫酸消化法

　�、� 硝酸-高氯酸消化法

　　③ 硝酸-硫酸消化法

　�、� 高氯酸—硝酸-硫酸消化法

　　⑤ 硫酸酸-高氯酸消化法

　　消化技術(shù)

　�、� 敞口消化

　�、� 回流消化

　�、� 冷消化

　　3、微波消解技術(shù)

　　原理：利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力，加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品，可使制樣容器內(nèi)壓力增加，反應(yīng)溫度提高，從而大大提高了反應(yīng)速率。

　　特點(diǎn)：縮短制備時(shí)間，控制反應(yīng)條件，減少對環(huán)境的污染

　　方法：濃硝酸、H2O2共熱，直至樣品液透明。

　　適用：任何樣品，尤其是高油樣品。

　　4、注意事項(xiàng)

　　試劑純度高并要求空白試驗(yàn)所用器皿需酸處理(1+5硝酸)，去離子水洗凈烘干。消化中補(bǔ)酸時(shí)要停止加熱

　　(三)蒸餾法

　　利用食品中各組分揮發(fā)性的差異(沸點(diǎn)不同)而進(jìn)行分離的方法，有分離和凈化的雙重功效。

　　常用的蒸餾法：

　　1、常壓蒸餾

　　2、減壓蒸餾

　　3、水蒸氣蒸餾

　　常壓蒸餾

　　適用范圍：被測組分不易分解或沸點(diǎn)不太高的組分。

　　減壓蒸餾

　　適用范圍：被測組分受熱易分解、沸點(diǎn)較高的樣品水蒸氣蒸餾，用水蒸氣加熱被測物質(zhì)，使組分同水蒸氣一起蒸餾出來

　　收集餾液

　　適用范圍：高沸點(diǎn)或易分解、易揮發(fā)物質(zhì)。

　　(四)層析(色譜)分離法：是一種在特定載體上進(jìn)行物質(zhì)分離的一些方法的總稱。

　　原理：由一種流動(dòng)相，帶著被分離的物質(zhì)流經(jīng)固定相，根據(jù)吸附原理不同，使試液中各組分分離，是應(yīng)用最廣泛的分離技術(shù)之一。

　　分離機(jī)理

　　優(yōu)點(diǎn)

　　最大優(yōu)點(diǎn)是分離效率高，能把各種性質(zhì)極為相似的物質(zhì)彼此分離。

　　常用的色層分離方法

　　• 柱層析(包括 GC、HPLC)

　　• 紙層析

　　• 薄層層析

　　(五)化學(xué)分離法：利用化學(xué)反應(yīng)分離出被測組分的方法

　　1、磺化法和皂化法：處理油脂或含油樣時(shí)常用的方法，也可用于食品中農(nóng)藥殘留的分析。

　　(1)磺化法

　　原理：以硫酸處理樣品提取液，硫酸使其中的脂肪磺化，并與脂肪和色素中的不飽和鍵起加成作用，生成溶于硫酸和水的強(qiáng)極性化合物，從有機(jī)溶劑中分離出來。

　　適用范圍：在強(qiáng)酸中穩(wěn)定的化合物，如有機(jī)氯中的六六六、DDT

　　(2)皂化法

　　原理：以熱氫氧化鉀-乙醇溶液與脂肪及雜質(zhì)發(fā)生皂化反應(yīng)而將其除去。

　　適用范圍：對堿穩(wěn)定的化合物，如維生素A、D、E 等

　　2、沉淀分離法：利用沉淀反應(yīng)分離干擾成分的方法。

　　原理：在試樣中加入沉淀劑，利用沉淀反應(yīng)將被測組分或干擾組分沉淀下去，過濾或離心分離。

　　沉淀形式

　　a、鹽析

　　b、有機(jī)溶劑沉淀

　　c、等電點(diǎn)沉淀

　　3、掩蔽法

　　向試液中加入掩蔽劑，使干擾組分改變存在狀態(tài)，以消除對被測組分的干擾。

　　優(yōu)點(diǎn)：免去分離的操作，簡化步驟

　　應(yīng)用：樣品凈化，尤其測金屬元素

　　(六)濃縮法

　　常用方法

　　1、常壓濃縮：對非揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性樣品

　　方法：直接揮發(fā)

　　優(yōu)點(diǎn)：簡便、快速

　　2、減壓濃縮：對熱不穩(wěn)定或易揮發(fā)樣品

　　方法：水浴加熱并減壓

　　優(yōu)點(diǎn)：溫度低、速度快、損失小

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