(四)提取分離
分配色譜常用硅膠作支持,常用系統(tǒng):氯仿-甲醇-水;乙酸乙酯-乙醇-水
(五)核磁共振
1.1H-NMR
在1H-NMR譜的高場出現(xiàn)多個甲基單峰是三萜類化合物的最大特征
一般-CH3質(zhì)子信號 1.0
烯氫質(zhì)子一般為 5.0
環(huán)內(nèi)雙鍵質(zhì)子 >5 ppm
環(huán)外烯氫 <5 ppm
CH2-OH中C上質(zhì)子3.5
2.13C-NMR
一般C的位移值 < 60 ppm (連氧碳除外)
苷元和糖上與O相連的C多在60~90范圍內(nèi)
烯 碳 109 ~ 160 (>C=C<)
羰基碳 170 ~ 220 (>C=O)
角甲基 8.9 ~ 33.7
⑴雙鍵位置及結(jié)構(gòu)母核的確定
根據(jù)碳譜中苷元的烯碳的個數(shù)和化學(xué)位移值不同,可推測一些三萜的雙鍵位置。
以下三類化合物的烯碳位移情況
齊墩果酸型C12信號的δ值約123.0,C13信號的δ值約144.0
烏蘇酸型C12信號的δ值一般大于124.0,C13信號的δ值月140.0
羽扇豆烯型C29信號的δ值約109,C20信號的δ值約150
、 苷化位置的確定(齊墩果酸型)
a.C3上OH連糖:C3 +8~10,糖端基C向低場移動,約在102;C2和C4移向高場
b.C28的COOH連糖(酯苷,用堿水解):羧基上的羰基碳位移向高場-2;糖的端基碳移向高場在95~96之間;C17移向低場,C16,C22移向高場
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