第三章 物理常數(shù)測(cè)定法

　　一、熔點(diǎn)測(cè)定法

　　掌握熔點(diǎn)的定義和測(cè)定方法。

　　不同的物質(zhì)及不同的純度有不同的熔點(diǎn)。所以熔點(diǎn)的測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)及其純度的重要方法之一。

　　1.熔點(diǎn)的定義：初熔至全熔時(shí)的溫度，其實(shí)質(zhì)是熔距(固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)時(shí)的溫度)�！俺跞邸毕抵腹┰嚻吩诿�細(xì)管內(nèi)開(kāi)始局部液化有明顯液滴時(shí)的溫度�！叭�熔”系指供試品全部液化時(shí)的溫度。

　　2.測(cè)定方法:

　　第一法(測(cè)定易粉碎的固體藥品)。

　　(1)應(yīng)按照各藥品項(xiàng)下干燥失重的條件進(jìn)行干燥。

　　(2)如果該藥品不檢查干燥失重、熔點(diǎn)范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,可采用105℃干燥;

　　(3)熔點(diǎn)在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過(guò)夜或用其他適宜的方法干燥。

　　(4)熔點(diǎn)測(cè)定用毛細(xì)管一端熔封;第二法 (測(cè)定不易粉碎的固體藥品)。吸入兩端開(kāi)口的毛細(xì)管，同第一法，但管端不熔封;

　　第三法 (測(cè)定凡士林或其他類(lèi)似物質(zhì))。

　　3.注意事項(xiàng)：

　　(1)毛細(xì)管和傳溫液應(yīng)符合規(guī)定;(2)溫度計(jì)為分浸型，具有0.5℃刻度，應(yīng)校正;(3)控制調(diào)節(jié)升溫速度。

　　二、旋光度測(cè)定法

　　熟悉比旋度定義、旋光度測(cè)定法原理、方法以及應(yīng)用

　　三、折光率測(cè)定法

　　熟悉折光率定義、折光率測(cè)定法原理、方法以及應(yīng)用

　　旋光度測(cè)定法 折光率測(cè)定法

　　定義與原理

　　比旋度：偏振光透過(guò)長(zhǎng)1dm并每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液，在一定波長(zhǎng)與溫度下測(cè)得的旋光度。

　　對(duì)液體樣品 [a]D=a /ld

　　對(duì)液體樣品 [a]D=100a/ Cl

　　C=100a/[a]Dl

　　式中 [a]為比旋度;D為鈉光譜的D線;l為測(cè)定管長(zhǎng)dm;a為測(cè)得旋光度;d為相對(duì)密度;c為濃度g/100ml 折光率：指光線在空氣中進(jìn)行的速度與在供試品中進(jìn)行速度的比值。是光線入射角的正弦與折射角的正弦的比值 n= sini/ sinr

　　折光率因溫度或光線波長(zhǎng)不同而變，溫度升高,折光率變小;光線的波長(zhǎng)越短，折光率就越大。

　　折光率以ntD表示，D為鈉光譜的D線，t為測(cè)定時(shí)的溫度。

　　儀器 旋光光計(jì) 阿培氏折光計(jì)

　　條件

　　1.溫度20±0.5℃;

　　2.光源：鈉光譜的D線(589.3nm);

　　3.測(cè)定管長(zhǎng)度為1dm(用其他管長(zhǎng)，應(yīng)換算)。 1.溫度20℃;

　　2.光源：鈉光譜的D線(589.3nm);

　　3.水折光率20，25，40℃為1.3330，1.3325，1.3305。

　　注意點(diǎn)

　　1.每次測(cè)前后以溶劑作空白校正，零點(diǎn)有變應(yīng)重測(cè);

　　2.供試液應(yīng)澄明否則應(yīng)濾過(guò)，注入液勿使發(fā)生氣泡。

　　3.用標(biāo)準(zhǔn)石英旋光管檢定，讀數(shù)至0.01。 1.測(cè)前折光計(jì)讀數(shù)應(yīng)以校正用棱鏡或水進(jìn)行校正;

　　2.測(cè)量后再重復(fù)讀數(shù)，3次讀數(shù)均值即為供試品的折光率。

　　3.折光計(jì)用棱鏡(讀數(shù)至0.0001，測(cè)量范圍1.3～1.7)

　　應(yīng)用

　　1.區(qū)別或檢查某些藥品的純雜程度(比旋度，雜質(zhì)檢查)

　　2.含量測(cè)定

　　1.區(qū)別不同的油類(lèi)或檢查某些藥品的純雜程度。

　　2.含量測(cè)定